Fe83Ga17合金的显微结构及磁致伸缩性能

Fe83Ga17合金的显微结构及磁致伸缩性能

张煜，周廷栋

 

 

 

 

       Fe 100_, Ga, (Galfenol)作为一种新型的磁致伸缩材料，因其具有较大的磁致伸缩系数（入），以及其制造成本低于Tb-Dy-Fe(Terfenol), 所以众多的研究者认为其是一种很有应用前景的功能材料。纯Fe的入值只有 20 X 10-6左右，但是随着Ga的加入，入值有了明显的提高，但是不同含量的Ga,其入值有很大的区别。Clark等[I]研究了单晶<100 >取向不同Ga含量的FeGa合金。根据他的研究，Ga含量在19和27(at%)时，入值有两个极大值。而对于多晶取向的FeGa合金，韩志勇等通过研究发现，在Ga含量为17(at%) 时，饱和磁致伸缩系数最大。另外，FeGa合金的晶粒取向也是影响入值的一个因素，<100 >是其具有最大磁致伸缩的方向。对于多晶FeGa合金，<100 >方向的晶粒数目增多，其磁致伸缩性能有很大的提高,G.D. Liu等利用甩带法制备出<100 >取向多晶FeGa合金薄带，其入值更是高达-1300 X 10-6 o 但是，影响FeGa合金磁致伸缩性能的因素，不仅仅局限于上述两个因素，还有添加第三组元'以及压力、温度、应力等等。

      因为在室温时，Ga在Fe中的平衡固溶度仅为11%'而在1037"C时可以达到36%,同时，不同的退火处理会引起合金中相结构、物相的变化，以及多晶取向的改变。因此，本文对铸态Fe83Ga17多晶合金，进行1100屯保温1h处理，并再选取不同温度进行退火处理，以期望使得合金成分均匀、性能得到改善。

1 试验材料及方法

       用市售的高纯度(99.99%)铁棒和稼为原材料，按照Fe83Ga17 (at%)进行配料，然后将其在真空感应熔炼炉中反复熔炼两次。为了方便对合金进行下一步的热处理过程，将真空熔炼后的合金分取6个小的块状试样，其中的5个试样分别在真空管式炉（贝意克BTF-llOOC)中进行热处理。

       除了作为对比的铸态样外，其余5个样品均在1100"C 的温度下保温1h, 对样品进行均匀化处理，然后，这5个试样分别再随炉冷却到650、700、750、800和850"C 后保温3h, 最后随炉冷却至室温。

       采用DX-2500型X射线衍射仪(Cu的Ka射线），对块状试样进行物相分析和晶格常数的测定，物相分析扫描步长为0.03°/s, 晶格常数测定的扫描步长为0.005%，对于试样的差热分析采用的是耐驰DSC200F3型差热分析仪。硬度测试采用的是华银 200HRS-150数显洛氏硬度计。试样用4%的硝酸酒精腐蚀后，用金相显微镜观察显微组织。将铸态试样和热处理后的试样按照尺寸为长10mm x宽7mm x 厚0.8mm进行取样，然后利用应变片法测量每种试样的磁致伸缩系数，所使用的应变测械仪器为Sigmar ASMB2-8型静态应变采集箱。

2 试验结果及分析

2.1 物相分析

       X射线衍射结果，无论是铸态下还是经过热处理过的FeGa合金，它们的衍射图谱依然保持的是a-Fe的特征。最强峰的位置还是在44°左右的(110)晶面上，但是次强峰的位置有所不同，有的是(200)晶面，有的则是(211)晶面。6个样品的(110)、(200)和(211)晶面衍射峰的位置，相较于标准的a-Fe 衍射图谱左移了一定的角度，这反映出了FeGa合金的晶格常数要比a-Fe的大。通过慢扫(0.005°/ s) 6个样品(110)晶面的角度范围43°~45°'并用布拉格方程（见公式(1))与立方晶系的品面间距公式计算得到的晶格常数。a-Fe的晶格常数为0.28664 nm,Fe的原子半径为0.172 nm, 而 Ga原子半径为0.181 nm, 通过熔炼后Ga原子进入Fe 的晶格中，因此就造成了晶格常数的增大。通过计算，得到FeGa的晶格常数最小为0.29099 nm, 最大为0. 29194 nm, 它们之间的最大差值仅为0.00095 nm, 因此可认为几个样品的晶格常数几乎一致。

       通过物相分析可以得出，图谱中的3个主峰代表的是FeGa合金，但是在热处理温度为750"C的衍射谱中，在49.5°出现了一个小峰，通过相关文献分析发现这个峰是具有fee结构的Ll2相。同时在热处理温度为800"C的衍射图谱中有Fe6Ga5相出现。为了比较不同的退火温度下，A2相中沿100方向的择优取向以及合金晶格中的应变力大小。在800°的退火温度下，其100方向的择优取向要明显的由于其它样品。退货后各晶面的衍射峰半高宽大部分均小于铸态，这是因为退火使得合金成分、组织更加均匀以及晶粒尺寸增大所致。

2.2 显微组织分析

      不同温度退火处理后，显微组织是铸态下的组织形态，可以看出在未进行退火处 理前，在一个大的晶粒内出现了大扯的亚晶界，亚晶粒 大小约为200 µm 左右，并且在晶粒内和晶界上有少量黑色的点状析出相。 通过参考相应的研究这些析出物应该是富 Ga 相。 有的析出相在抛光的过程 中脱落，因此在光学显微镜下呈现的是黑色，并且这些析出的富 Ga 相会对合金的磁致伸缩产生不利的影响。 但是根据张志豪等的研究，析出的若是粗化的富 Ga相，其会在降低合金硬度的同时，还会提高合金的磁致伸缩系数。

       经过不同温度退火后的显微组织在经过退火处理后亚晶界完全消失。 此时的晶粒增大，以至千在金相显微镜的最低放大倍数下，一个视场内都不能呈现一个完整的品粒。 这与上面 XRD 分析得到的晶粒增大，降低了各衍射峰的半高宽相符。 同时值得注意的是，在退火温度为800°C 时，晶粒的形状变成了板条状的晶粒，这可能与上面分析得到的在 800°C 时，< 100 >方向的择优取向最好有关。 退火处理后的析出相， 650 "C 时析出物开始增多，但是其大部分析出物粒径均很小；而经过其他温度 退火处理后析出物明显增多，且粒径增大。

2.3 差热分析

      铸态下 Fe83 Ga1 7合金的 DSC 曲线，可以看出在 200 -531°C这个温度区间内，随着温度的升高，合金表现出放热现象，曲线缓慢升高。 这是因为在合 金内部过饱和的Fe(Ga)的固溶体逐渐有序化，非对称的 D03 相逐渐消失，形成长程有序的 D03 结构，以及Ga 在 a-Fe 中的固溶度随温度的升高而增加[ 19] 。 但 是，在 531 "C后放热过程逐渐减弱，结合显微组织认 为，在 53I "C 时富 Ga相开始析出。 本试验中随着退火度的提高，由开始细小的析出相逐渐粗化成较大的析出相，从而使系统的界面能降低，因此热流曲线逐降低。热流曲线在714"C左右，有一个明显的拐点，结合XRD分析得到的750"C时出现了Ll2相，认为714"C 是Ll2相的相变温度。热流曲线在756"C以后表现出的是吸热现象，这表明FeGa17合金的基体开始发生距离转变。

2.4 硬度分析

       铸态下硬度值为104.4RHB, 退火处理后，降到了86.3 RHB。由于退火后晶粒长大，晶界减少，因此阻碍位错的能力降低，同时根据相关文献研究得到粗化富Ga相会大幅降低合金硬度的结论，综合上面两个 因素，因此可以认为退火后合金的硬度会下降。硬度试验结果与前面的假设相符，随着退火温度升高，晶粒内亚晶界消失和粗化的富Ga相增多，使得硬度值 降低。

2.5 磁致伸缩系数

       总体上看，随着所加外界磁场的增大，不同退火温度样品的磁致伸缩系数均随之增大，最后达到饱和。经过不同温度的退火处理后，它们的最大饱和磁致伸缩系数不同，未经退火处理的铸态合金，在磁场强度为35 kA/m的时候达到饱和，其饱和磁致伸缩系数为25X 10气本试验的铸态样品未经过其他方式处理，在晶粒内的大量亚晶界，阻碍了材料的磁化和磁畴的转动，降低了磁致伸缩性能[16]'因此这与其他研究所报道的可以达到(30-40) X 10 -6有所差距。退火处理后样品的磁致伸缩性能，在退火温度为650°C时，虽然退火后晶粒内的亚晶界消失，但是因为其<100 >的择优取向不佳，以及析出的不是粗化富Ga相，因此此时对磁致伸缩性能的改善情况不佳，且在达到饱和前还不如铸态。在退火温度为700°C和750°C时，磁致伸缩性能表现几乎一致，因为750°C有不利于磁致伸缩性能的Ll2相产生，因此，其饱和磁致伸缩性能稍稍小于700屯时，但是两者饱和磁致伸缩系数均为60X 10-6左右。退火温度为800°C时，磁致伸缩性能最佳。由上面的分析可以知道，相较于其他样品，此时<100方向的择优取向最佳，而<100 >方向是FeGa合金的易磁化方向，沿着此方向有最大的磁致伸缩性能，在磁场强度为50kA/m时，其磁致伸缩系数达到95X 10-6。但当退火温度为850"C时，磁致伸缩性能又急剧下降。

       综上所述，FeGa17合金经1100°C保温1h, 然后冷却到800°C保温3h处理后，此时晶粒内亚晶界消失，以及有利于提升磁致伸缩系数的富Ga相的析出，并且具有<100 >取向的晶粒数最多，这就是使得合金的磁致伸缩性能有了明显的提升。因此800"C为最佳的退火处理温度。

3 结论

1)采用真空感应熔炼，原子半径较大的Ga原子固溶进Fe晶格，使Fe的晶格常数增大。

2)经过1100'C均匀化处理，以及不同温度的退火后，在晶粒内的亚晶界完全消失，并出现了大量的富Ga相。退火均匀化使得各晶面衍射峰的半高宽降低。

3)亚晶界的消失和粗化的富Ga相降低了材料的硬度值。

4) 800'C退火处理后，多晶中<100 >方向的晶粒数量要多于其他几种情况，因此磁致伸缩性能最好，达到95X 10-6.

 

 

 

 

 

 

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