热处理对微型磁致伸缩材料传感器磁性能的影响

热处理对微型磁致伸缩材料传感器磁性能的影响

胡佳佳  叶雪梅 胡静

 

 

 

 

 

 

       在外加交变磁场中，在居里点温度以下发生自 发磁化，形成大量磁畴导致其长度或体积发生变化的现象，称为磁致伸缩或磁致伸缩效应(Magneto­striction effects) [1-zJ。 当外加交变磁场的频率与磁性材料膜片的机械振动频率相等时，磁片产生共振，此时振幅最大，对应的振动频率为磁性膜片的共振频率。磁致伸缩传感器（或称磁弹性传感器）中信号的激发与传送通过磁场进行，传感器与检测仪器之间不需任何物理连接，也不需提供内部电源，属千完全的无线无源(wireless passive) 传感器。 无线磁致伸缩传感技术是近 10 年发展起来的新兴传感技术，它 是基千磁致伸缩原理设计，敏感元件为无定形非品 薄膜合金，常用非晶态铁／铢基合金软磁膜片，如Fe40 N压 Mo4 B18 (Metglas 2826MB) 和 Fes,B13.sS如 C2 (Metglas 2605SC) 合金。 磁弹性传感器无线无源特征决定了它在许多领域，如密闭不透明容器中的无损测定、活体分析和在线分析中具有其他传感器所无法比拟的优势。 近年来已研发了多种磁致伸缩材料传感器，如温度传感器、黏度传感器、pH 传感器、化学传感器等。

       已报道的许多磁致伸缩传感器的研究是基于MetglasTM 2826MB 合金，即由带材切割成毫米级长方形来制备而成[4]。根据式(1)和(2)可知，传感器的灵敏度与共振频率成正比，与传感器的原始质 量成反比。 因此，为了提高传感器检测灵敏度，减小传感器尺寸和质量是一关键方法。

       带状传感器材料由千本身尺寸较大，导致其灵敏度受到限制。 本研究采用 MEMS 技术制备微尺度 (500µm X lOOµm X lOµm) 磁致伸缩传感器。 MEMS 是 Micro Electro Mechanical System 的英文缩写，也叫微电子机械系统，它是微电子技术和微加工技术相结合的制造工艺，能制造出性能优异的微型传感器。

        然而，加工后发现 MEMS 制备的传感器存在较大内应力，内应力的存在使传感器振动和固有频率受到影响，从而给检测灵敏度带来十分不利的影响。 因此，本研究旨在通过热处理方法减小或去除传感器内应力，提高传感器磁性能，提高检测灵敏度。

1 实验方法

       采用 MEMS 表面微加工技术制备微尺度磁致 伸缩传感器。 工序包括：清洗晶片，用热氧化法沉积 一层 250nm的氧化层，用 Rohm & Haas 公司提供的 STR-1045 光刻胶来进行光刻，喷溅磁沉积致伸缩薄膜以及最后的剥离技术以释放传感器。 Met­galsTM 2826MB 带材的成分是 Fe40 Ni3s Mo4 Bis , 将其固定在直径为 3mm的导电环氧树脂制成的支撑板上。 在气压为 o. 4Pa、功率为 30W的直流电场条件下进行溅射沉积，MEMS 技术制备微尺度磁致伸缩传感器具体技术细节在之前的文献中已经描述过[4] 。 剥离之后，将单个传感器置千 Fisher Scien­tific 公司生产的 281A 型 Isotemp 真空干燥炉中进行退火，真空度为 o. 133Pa 。 采用的退火温度包括：100、150、200、25o·c和 3oo·c; 保温时间为 2h, 试样在真空炉中冷却至室温。

利用 HP 网络分析仪来测定传感器退火前后的 共振频率[5]'再用数字化测董系统中振动样品磁力 计表征退火前后薄膜材料的磁学性能，使得同 一平面内磁场互相垂直，以此来表征磁各向异性。

2 结果与讨论

2.1MEMS 技术制备的薄膜传感器形貌

       MEMS 技术制备的非晶结构磁致伸缩薄膜传 感器如图2所示。 可见，传感器内存在相当大的内 应力，导致其发生弯曲。

       内应力产生的主要原因是：在沉积过程中，高温的金属分子沉积在基体上，引起基体和光刻胶温度的增加，从而导致光刻胶和薄膜膨胀。 由于光刻胶和NiFe基薄膜材料的膨胀系数不同：光刻胶的膨账系数大约为0.1‰K-1，而NiFe基薄膜材料的膨胀系数与硅相近，小千 0. 01K-1l6J 。 热膨胀系数的 显著差异导致磁性薄膜底层和光刻胶的界面处张应力逐渐增大。 沉积之后，材料冷却至室温，传感器整 体产生压应力，薄膜底部产生的压应力（冷却之前是 张应力）较高，且在其顶部无应力，导致了传感祥的 弯曲。 图3显示了剥离前的传感器，薄膜中的压应力导致传感器向内弯曲，由千薄膜材料中的内应力作用，传感器膜片与光刻胶模板发生了分离。

2.2 真空热处理对薄膜传感器内应力影响

       退火热处理通常可以减小薄膜材料内部的内应力。 为了防止传感器表面氧化，本研究采用真空退 火工艺。 图 4 显示了经 2so·c真空热处理退火后， 传感器(500µm X lOOµm X 10µm)顶面和背面表面 形貌，可看出虽然仍然存在少董横向应力，但纵向应力基本得以消除。

2.3 真空热处理对薄膜传感器磁性能影响

       磁致伸缩薄膜的矫顽力降低了大约 318A/m,整体的能蜇损失也显著降低了。 当材料的磁化达到饱和时，2组磁滞回线开始重合，这样的磁性能会产生稳定了共振频率图谱。

       显示了热处理前后的共振频率，不同工艺 退火后传感器的共振频率得到不同程度提高。 测试范围内变化趋势是：随退火温度提高，共振频率增幅 增加，150 、 200、 250 和 3oo·c真空退火后传感器共振频率分别提高 3,9.8,16.5 和 20. 5kHz。 然而， 300它真空退火导致了波谱明显宽化，将对检测灵敏度带来不利影响。 因此， 2so·c是改善磁致伸缩传感 器综合磁学性能的最佳退火温度。

       共振频率的变化可能是由以下 2 方面因素导致 的：CD退火处理减少了材料内部微缺陷，使材料的弹 性模量降低，由此达到提高磁致伸缩材料共振频率 的效果（参见式Cl))没）退火处理减小了内应力，使 磁致伸缩材料振动阻力减小，因此信号幅度增大。

3结论

       对MEMS技术制备的尺寸为500µmX lOOµm Xl5µm的微尺度磁致伸缩材料传感器进行100~300°C不同温度、保温2h的真空退火处理，发现真空退火可减小或消除传感器内应力，提高磁学性能， 250°C为改善微尺度磁致伸缩传感器综合磁学性能的最佳退火温度，该条件下传感器内应力得到完全释放，共振频率大幅度提高，且波谱质量好。

 

 

 

 

 

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